514章 提升產率(2/2)
3個小時之內,至少得有一個人呆在實驗室跟進實驗進度,確保實驗室安全。
所以說科研工作者、實驗猿沒有時間出去浪,去把妹,去溝仔,去社交,這很正常。科學研究非常耗費時間和精力,業精於勤荒於嬉。
沈奇在實驗室陪了老煙、程浩南三個小時,大家討論了如何提升總產率的問題。
這時tcl監測原料反應完全,接下來的操作是室溫放置過夜。
實驗藥品過夜,實驗猿們也得過夜,沈奇三人各回各家,和各自的女人過夜。一夜無話。
次日一清早,三人來到實驗室,這次換沈奇主操作,他也得時不時的練練實操技能。
沈奇在放置過夜的中間產物中加入等體積的水,以乙酸乙酯萃取,合併有機層,飽和食鹽水洗滌三次,無水硫酸鈉乾燥,矽膠柱色譜分離,得到一種微黃晶體化合物2。
「沈主任的實操技能很嫻熟嘛。」程浩南稱讚到。
「你倆不在的時候,我有偷偷練習的好不好。」沈奇說到,拿起之前的實驗記錄看了看:「前面的實驗,化合物2的產率是78%到82%,這個數據很漂亮。」
「一直到化合物4,數據都很漂亮,問題就出在4到5這一步。」老煙開始操作下一步,在氮氣保護下,水浴攪拌化合物2、氫化鈉、dmf。
可以明顯的看到,反應液由略顯噁心的微黃色變為嬌艷欲滴的玫紅色。
加入dmc之後重複第一步的萃取、洗滌、乾燥、矽膠柱色譜分離等步驟,得到油狀化合物3,產率為68%。
3到4的操作,是將化合物3溶於甲醇,加入水合肼,放置過夜。
三人再次各回各家,和各自的女人過夜。又是一夜無話。
次日早上,中心化學三人組得到了產率為55%的化合物4。
兩天兩夜的實驗進行到這裡,數據都很漂亮。
「從4到5,產率由55%銳減為2%,問題很大。」沈奇這兩天一直在做檢討,並檢討出了一個新方案:「我們換個路徑,以疏水芳雜環取代部分疏水側鏈。開工開工,老程主操作,老煙輔助,我就看看不說話。」
「以疏水芳雜環取代部分疏水側鏈,這樣做真的合適嗎?」老煙有些疑惑,程浩南則完全沒意見。
其實沈奇更欣賞老煙的懷疑精神,他說到:「實驗不就是這樣,不停的嘗試,不停的做,做了才能知道,哪一款更適合你,哪一款註定只是你生命中的過客。」
「實踐出真知。」老煙嘿嘿一笑,不再說啥。
在新思路的指導下,三人組將羧酸溶於乙腈,加入hobt攪拌15分鐘,再加入edci及化合物4,室溫過夜。
有機實驗可謂夜以繼日,第三個夜晚過去之後的清晨,三人組通過一系列的純化操作,終於得到了總產率為25%的目標產物。
檢測之後發現,目標產物的理化常數和波譜數據都很ok。
代號為c01c的結構式是苯並噻嗪酮+苯環+ch3(ch2)9ch2,這個化合物結構的有趣之處,就是對長疏水側鏈的設計。
沈奇他們設計了這個目標分子結構,通過既定路線製備出了樣品。
「25%!」
「成功了!」
「又一個新化合物誕生!」
化學最吸引人之處就是創造新物質,沈奇、程浩南、老煙擊掌慶祝,顯的興奮。