227 PY的代價(2/2)
現在條件已經摸熟,是時候開始大批量的推廣了。
這次,他打算每種原料都投500毫克。
如果實驗順利的話,可以得到幾百毫克的產物,足夠他使用很長一段時間了。
除了這三個反應外,最後一個反應是基於第二代3D-PDI分子,PDI3-BX-5的進一步優化,也就是引入雜原子硒。
上周,因為初代3D-PDI分子上存在多餘的反應位點,在引入雜原子硒的第一步反應——硝基化,那裡就失敗了。
而第二代的3D-PDI分子,多餘的反應位點已經消失,硝基化反應就變得十拿九穩。
不過,原料就只有40毫克左右,有點捉急……
只能寄希望於產物有15毫克以上,這樣就能夠通過模擬實驗系統,知道材料的光電性能有沒有進一步提高了。
……
一點多鐘的時候,有機三人組到達微電子樓A501。
休整了一會兒,三人開始進行實驗前準備工作,隨後戴齊裝備,殺入實驗室,各自占領一個通風櫥。
許秋掐算了一下時間,硝基化反應的時間是八小時,現在是一點半,晚上末班校車是九點半,肯定是趕不及的,看來今天又要留宿張疆了。
另外三個Suzuki偶聯反應,因為是小分子的反應而非聚合反應,反應時間較短,大約四小時左右。
綜合判斷下來,他決定先投硝基化反應。
又要玩發煙硝酸了,許秋做好其他準備工作後,小心翼翼的從專門放酸的試劑櫃中,取出發煙硝酸的試劑瓶,然後在通風櫥中配製發煙硝酸的二氯甲烷溶液。
名為發煙硝酸,確實會「發煙」,不論是打開試劑瓶還是轉移過程中,都會冒出白色煙霧,這是揮發出來的硝酸分子遇到空氣中的水蒸氣而形成的,當然,由於硝酸本身會分解產生二氧化氮,所以也會伴隨紅棕色氣體的出現。
出於實驗室安全的考慮,實驗室里配製有多個試劑櫃,有放一般溶劑的普通試劑櫃,有防爆試劑櫃放一些危險藥品,還有專門放酸的試劑櫃等等,每個試劑柜上都掛有一份藥品清單,上面有藥品中英文名稱、別名、大致存量,以及列印出來的MSDS信息。
雖然有應付學校、院系突擊安全檢查的原因在裡面,但把這些信息整理了出來,多多少少還是能起到一些作用的。
而且,當前的政策風向越來越嚴,原則上購買試劑的量,不宜超過實驗室一個月的用量,而且對丙酮這種易製毒的溶劑,還有更嚴格的審查步驟,不允許大量囤積。
掌握實驗室里現有的藥品庫存還是很有必要的,萬一被查出來屯了大量藥品,學生通常沒什麼事,魏老師可能就要背鍋了。
除了發煙硝酸使用起來比較危險外,硝基化反應本身並不難,許秋很快就完成了這個反應。
接下來是另外三個Suzuki偶聯反應。
重蒸溶劑四氫呋喃THF,準備玻璃儀器、氮氣球等實驗設備。
這個反應難度不低,THF/水的雙相反應體系,而且需要氮氣保護,很容易出現失誤。
因此,許秋集中精神,注意著每個實驗細節,也應用了早期Stille偶聯反應時總結出來得一些小技巧,比如塗抹真空矽脂保證氣密性等。
……
「終於搞定了。」許秋長吁了一口氣。
他盯著四個反應瓶看了一陣,回想投反應時的操作,感覺應該沒什麼問題,這才將注意力轉到實驗室中。
韓嘉瑩不在,她開始了自己設計的兩種3D-PDI分子的合成,今天只是第一步反應,投了兩個反應後和許秋打了聲招呼,就返回辦公室了。
陳婉清倒是在,她正坐在圓凳上,操作著液相色譜儀。
許秋朝學姐走去,在她身後站定,故意學著魏老師的語氣,招呼道:「如何?」
陳婉清身子不自覺的抖了一下,轉頭給了許秋一記白眼,不過還是解釋道:「從點板結果看反應做的還不錯,分離、提純應該不難。」
許秋隨意問道:「這是A單元還是D單元?」
「D單元,上周合成完沒來的及處理,」陳婉清朝旁邊的通風櫥努了努頭,「喏,A單元還在那邊呢,最後一步反應,剛投了不久。」
「嗯,」許秋點點頭,「那明天就能得到最終產物了。」
「是啊,希望這次的C4能給力一些吧。」陳婉清聳了聳肩,顯然是沒什麼信心。
「相信自己,這次一定能行。」許秋鼓勵了一句,然後在心中默默補了一個「才怪」。