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228 100%產率,然而……(2/2)

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實驗的中途,韓嘉瑩和陳婉清分別到實驗室中,處理了她們的反應,並各自投了新的反應。

因為許秋的三個反應都是500毫克左右的樣品,不算多,他HOLD住,所以他也就沒讓學妹幫忙,自己同時過柱子、旋蒸,抽空還把積攢的一些髒瓶子、試管從鹼缸中撈出,沖洗乾淨後丟入超聲波清洗儀中清洗。

到九點十分左右,PDI3-B-5和PDI3-B-6這兩個體系,已經分離、提純完畢。

許秋正打算前往通風櫥查看硝基化反應的進度,韓嘉瑩突然跑了進來,說道:「師兄,我們要回邯丹啦,你一個人做實驗要小心哦,要不……我今晚留下來陪你?」

許秋一愣,剛想說什麼,學妹狡黠一笑,「逗你呢,我走啦,結束了給我發個消息呀。」

「好的,拜拜。」許秋只好無奈笑笑,然後朝等在實驗室門口的學姐也擺了擺手。

看著兩人離去的背影,許秋輕嘆了一口氣,「都走了啊,要加快進度了。」

隨後,他快步朝通風櫥走去,用毛細管蘸取反應溶液進行點板。

「臥槽?」看到點板結果,許秋驚呆了。

爬板結果中居然沒有原料點,說明原料反應完全,產率逼近100%,但是卻有三個產物點,挨的很近,疊在了一起。

這三種產物,顏色都很深,難以判斷哪個是主要產物,而且彼此之間極性差距極小,過柱子的話肯定分不開。

許秋眉頭一皺,感覺事情並不簡單。

他的大腦飛速運轉……

沒過多久,許秋的腦袋旁突然出現了一個燈泡。

我明白了!

3D-PDI分子,每個PDI上有兩個可供反應的位點,可以編號為(1,2)、(3,4)、(5,6),每個分子只可以被一個硝基取代,也就是從三個括號中各取一個數字出來。

由於分子是中心對稱的,只有135、136和145三種情況。

這三種情況下,分子中三個硝基的位置有細微變化,對分子的極性有影響,但影響不大,因此三個產物點就幾乎重疊在了一起。

想到這一步,問題就好解決了。

100%的產率,不需要過柱子,直接用反溶劑析出固體產物,再烘乾就好。

說干就干,許秋用一次性PE杯接了大約150毫升甲醇,將反應瓶內的溶液,直接用一次性滴管緩緩滴入甲醇中。

隨著溶液的滴加,暗紅色的固體沉澱析出。

全部反應溶液滴加完畢後,許秋開始安裝布氏漏斗。

主體是一個陶瓷漏斗,名字就叫布氏漏斗,上面有很多小孔,可用來過濾,不過要配合濾紙使用,需要用剪刀將濾紙剪成圓形的形狀,鋪在漏斗內部,蓋住所有小孔;

下面則是一個接液瓶,三角燒瓶的形狀,帶有支管口,其支管口與水泵連接,可以用來抽真空;

此外,還有一個橡膠墊片,墊在布氏漏斗和接液瓶之間,可以保證體系的高氣密性。

接著,許秋打開水泵,固定好布氏漏斗,將混有產物的甲醇溶液倒入布氏漏斗中,進行真空抽濾。

在此過程中,反覆用水沖洗,目的是除去可能殘留的硝酸,不斷用pH試紙檢驗濾液的酸鹼性,直到濾液的pH維持在7左右。

最後,用不鏽鋼刮刀將布氏漏斗上的產物刮下,用濾紙包好,轉移至真空烘箱中,70攝氏度,高真空度下進行烘乾。

「搞定。」許秋試著打了個響指,沒有打響,才發現自己戴著多層手套。

看了看周圍,實驗室空空蕩蕩的。

許秋忍不住高歌一曲,「只剩下烘箱陪我談了一天,睡著得液相色譜……」

浪了一會兒後,繼續實驗。

又花了一個多小時,完成PDI3-B-8的分離、提純。

清點產物,這次算是大豐收了,三種初代3D-PDI分子均獲得300-400毫克的產物,產率平均在70%左右。

將三者複製到模擬實驗室中,讓模擬實驗人員遍歷不同給體材料,探索三種受體分子的光電性能。

雖然有兩個分子之前已經試過一次,但畢竟批次不同,可能會有所差別,而且考慮到器件製備的固定成本,摸索的體系越多,性價比也就越高,許秋就把它們也交給了模擬實驗人員。

這次研究的重點,主要是增加PDI分子氮原子位置上的側鏈長度,是否能提高其光電性能。

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