294 「帽子」與人脈（2/2）

其實，許秋實驗過程中重結晶用到的次數不多，之前有計劃過把買來的單體重結晶提純的，後來發現純度都是達標的，也就沒有重結晶，直接投反應。

所謂重結晶，就是利用溶質在溶劑中的溶解度在不同溫度下存在較大的差異，從而對物質進行提純的手段。

大多數物質的溶解度隨溫度增加而增加，那麼選擇一種溶劑，使溶質在常溫下的溶解度非常低，而在高溫下溶解度非常高，並在回流溫度下形成溶質飽和溶液，接著緩慢降溫，使溶質析出，微量的雜質會溶於溶劑中，就可得到純淨的溶質。

重結晶的裝置比較簡單，就是一個燒瓶加上一個球形冷凝器，許秋很快搭好。

他加入了全部的反應產物，最開始只加少量的乙酸酐，然後攪拌升溫至160攝氏度，回流一段時間，根據剩餘固定的量，判斷接下來添加的乙酸酐的量，直至所有固體產物剛好被溶解為止。

這是一個技術活，許秋記得之前做《有機化學實驗》的時候，涉及到重結晶的實驗，那時候用的溶劑是乙醇，溶質他忘了。

有位同學比較急躁，乙醇溶劑加多了，怎麼降溫溶質都不析出……然後選擇再加點溶質進去，結果溶質又加多了……那就再加點溶劑，結果溶劑又加多了，再加溶質……反覆循環，本來預計得到1克重結晶的產物，他愣是做出了5克多……

那時候的原料是無限的，溶劑加多了可以用補充溶質，而現在許秋的產物是有限的，一旦加多了，要麼重新合成一鍋，補充產物的量，要麼就只能用蒸餾的方法把溶劑去除掉，這可是140攝氏度沸點的乙酸酐，關鍵還有味道，太過麻煩。

乙酸酐這個醋味道實在是有點沖，許秋隔著通風櫥和一次性口罩還是能聞到。

許秋也知道實驗室的這種一次性口罩象徵意義更加大一些，除了大顆粒粉塵外，大多數的溶劑基本都無法防護，不過為了乙酸酐直接上防毒面具又顯得有些沒必要，他就這麼繼續實驗了。

經過許秋非常小心的操作，重結晶並沒有出現什麼問題，忙活了一個小時，終於獲得了第一步反應的產物，一種蒼紅色的固態粉末，用天平稱量換算過來，就是79%的產率。

鄔勝男也完成了她的產物的重結晶，得到16.3克產物，產率約76%。

這時，韓嘉瑩的兩個產物H21、H22的索氏提取管內的液體已經變為無色透明，表示索氏提取已經完成，產物中的小分子雜質、寡聚物、催化劑等已經基本被洗滌乾淨。

許秋和鄔勝男一同將學妹的產物取出，放入真空烘箱中烘乾。

接下來，兩人繼續投ICIN體系的第二步反應。

鄔勝男的材料，只需要兩步，就可以直接獲得最終ICIN-DM產物；而許秋要得到ICIN-2F，要額外經歷一步反應，也就是將ICIN苯環上的兩個氯（Cl）原子取代成為氟（F）原子，涉及到氟化反應，也就是一共需要三步才能完成。

因此，許秋將他從文獻中提取出來的反應步驟給鄔勝男講解了一遍，然後兩人分別開始投反應。

許秋的額外反應是苯環上3，4位置被二氯取代的鄰苯二甲酸酐（反應物B）與氟化鉀反應，生成苯環上3，4位置被二氟取代的鄰苯二甲酸酐。

這次用到的反應溶劑是環丁碸，是一種優良的非質子極性溶劑，沸點285攝氏度，但在加熱到220攝氏度以上就會緩慢發生分解。

氟化物雖然聽起來很可怕，不過這種固體粉末狀的氟化鉀危險性並不高，只要不是自己作死吞食就沒什麼事。

毒性高的一般都是具有揮發性的，比如氫氟酸這類的，直接經皮膚接觸或者呼吸就會中招，防不勝防。

許秋準確稱量反應物B、氟化鉀、還有聚乙二醇甲醚，一同溶解在環丁碸溶劑中，在氮氣保護的條件下，升溫至185攝氏度，開始反應，反應時間為3小時。

這次，他沒有把所有的反應產物都直接投掉，而是留下了一半的反應物B，剛好可以直接進行之後的第三步反應，得到ICIN-2Cl單元，相當於投一次反應，同時獲得兩個結構ICIN-2Cl和ICIN-2F。

晚飯前，許秋和鄔勝男將韓嘉瑩的產物從真空烘箱中取出，開始氯仿索氏提取。