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297 不要輕易得罪醫學生(2/2)

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許秋將反應物倒入30毫升的水中,然後加入鹽酸,保持混合液體的pH值在1-2之間,攪拌十五分鐘,此時產物ICIN-2F/Cl已經析出,然後,用布氏漏斗過濾,再用水和石油醚洗滌產物,放入真空烘箱中烘乾,得到粗產物。其中,ICIN-2F是一種蒼黃色的固體。

晚上,許秋再次選擇留在張疆過夜三種產物過柱子提純,最終各自得到克左右的產物,產率為70-80%。

這一忙活,又是到了晚上十二點多。

周五,韓嘉瑩把她的兩種材料H21和H22留在了邯丹校區,拜託陳婉清學姐幫忙製備器件,然後和鄔勝男一起來到了張疆,學妹主要是來陪許秋的,畢竟她寫文章在哪裡都可以寫。

值得一提的是,由於韓嘉瑩的H22給體材料以及陳婉清的IDT-T(EH)-ICIN受體材料都是新材料,即使基於這兩種材料的器件性能不低,可以達到7.6%,一般也不會直接進行報導。

一方面,給受體材料都是新材料,那麼器件性能的提升究竟是由於給體材料,還是受體材料引起的,說不清楚;另一方面,也是最重要的一點,就是兩個新材料完全可以發表兩篇文章,合在一起太浪費了。

做好實驗前的準備工作後,許秋和鄔勝男繼續昨日的反應,IDTT等D單元的合成。

今天的實驗壓力並不大,因為三種A單元都已經合成完畢,只剩下D單元了。

通風櫥中,杜瓦瓶中的液氮已經完全揮發,只剩下少量殘留的乙醇。

在空氣流通良好的通風櫥中,乙醇這樣沸點不高的溶劑,揮發速度還是比較快的。

就像曬受潮的被子一樣,哪怕多雲的天氣太陽被遮住了,在外面「曬」被子,也比在家裡快,因為有風的作用。

許秋將反應瓶中的反應液傾倒入水中洗滌,然後用二氯甲烷進行萃取,經無水硫酸鎂乾燥後,旋蒸除去溶劑,得到粗產物。

緊接著,許秋將粗產物直接裝入反應瓶中,倒入50毫升的乙酸和一毫升的濃硫酸,加熱到130攝氏度,回流兩小時。

這步反應,就是硫酸參與的脫水成環的反應,將TT-B-TT結構轉換為TTTBTTT的結構,目標產物即為IDTT單元,相較於IDT單元的TTBTT結構,IDTT兩邊各多了一個T,線性共軛長度也從5變為了7。

至於鄔勝男學姐的反應,則是將TT-BDT-TT單元轉化為TTTBDTTTT,而BDT實際上是TBT的結構,目標產物也就是TTTTBTTTT的結構,比IDTT單元兩側還要多一個T單元,線性共軛長度為9。

當然,許秋和鄔勝男合成出來的結構,側鏈位置並不相同,因此具體性能的變化趨勢,目前還不清楚,只有得到具體的產物,經過性能測試後才能知曉。

兩小時後,許秋關停反應,開始反應後處理,同樣是用大量的水洗滌,然後再用正己烷萃取、乾燥、加入矽膠拌樣。

在參考文獻的時候,許秋發現不同於平常用到的石油醚/二氯甲烷體系,對方用的是正己烷/二氯甲烷混合溶劑過柱子。

然後,仔細看了下作者的單位,是漂亮國的,許秋頓時恍然。

石油醚雖然名字中帶一個「醚」,其實根本不是醚類化合物,而是一種比喻說法,形容其輕質、易揮發的特點,屬於石化行業使用的俗名,主要成分是戊烷、己烷、辛烷,這些碳原子數量為5-7個的飽和脂肪烷烴混合物。

石油醚和正己烷的極性相似,都是極性非常低的溶劑,理論上在過柱子的時候可以相互替代。

國內的石油醚比正己烷貴,據說國外恰恰相反,正己烷反而比石油醚便宜,因此,國內的文獻多用石油醚,而國外的文獻多用正己烷。

反正許秋是搞不懂,為什麼純品的正己烷,在國外反而比混合物石油醚貴,不過這也不重要就是了。

下午,許秋還是選擇了熟悉石油醚/二氯甲烷的體系,對產物進行過柱子處理。

最終,成功分離、提純,得到IDTT材料,鄔勝男也得到了基於BDT的共軛長度為9的D單元,這種材料被她命名為FN。

返回A501辦公室,許秋一邊洗手,一邊盤算接下來的實驗,他還剩下兩步反應:

IDTT單元的醛基化反應,得到IDTT-CHO;

IDTT-CHO與幾種ICIN衍生物的反應,得到最終的ADA型非富勒烯受體材料。

這兩步反應,學姐已經有了不少的合成經驗,許秋有系統,因此學姐的經驗,就是他的經驗,對他來說並不難。

不過,反應再簡單,也要花費時間去合成。

如果強行合成,周六加班一天,周日再肝一天,差不多能合成出來兩三種最終產物,就是時間太趕了。

許秋看了眼伏案工作著的韓嘉瑩,對方似有所覺的抬起頭,眨了眨萌萌噠的大眼睛。

兩人對視了一會兒,許秋覺得心裡的某處被融化了。

那句話怎麼說的來著,就像是突然有了軟肋又突然有了鎧甲。

實驗什麼的,下周再說吧……

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