438 《焦耳》、AM文章意見同時返回(1/2)
許秋和韓嘉瑩兩人手拉著手,走進五樓的有機實驗室。
時隔幾個月,再次聞到熟悉的溶劑味道,許秋還真是有些懷念,他非常熟練的穿戴好實驗服、三層防護手套、一次性活性炭口罩等防護裝備。
這些基本的實驗技能早已經成為了肌肉記憶。
防毒面具許秋就沒有佩戴了,戴起來太過麻煩了,而且今天要進行的實驗危險性也並不高。
PTQ1的合成步驟比較簡單,只需要三步:
第一步,將「3,6-二溴-4,5-二氟苯-1,2-二胺」,簡稱「六取代苯」,與乙醛酸、乙酸在常溫下反應,將苯環上的兩個氨基環化為六元環雜環,即1,4-雜氮苯,從而得到苯和1,4-雜氮苯形成的稠環結構。
第二步,將第一步反應得到的產物,在叔丁醇鉀的作用下,與1-溴-2-己基癸烷反應,目的是引入烷氧基側鏈,得到用於聚合反應的單體單元。這種單元是傾向於吸電子的A單元,被許秋命名為Q,主要是因為其分子結構的形狀和字母Q非常的像。
第三步,將雙溴取代的Q單元和雙三甲基錫取代的噻吩單元T,進行Stille偶合反應,得到共軛聚合物給體材料PTQ1。
PTQ系列給體,因為結構比較簡單,可以調控的地方只有1,4-雜氮苯上面連接的烷氧基側鏈,以及側鏈旁邊的一個空餘反應位點。
像PTQ1材料上空餘反應位點是氫原子,可以替換成為其他各種基團,比如甲基、氟原子、氯原子、另外一個側鏈,這就是學妹之後要負責的事情了。
許秋和韓嘉瑩兩人各自占用一個相鄰的通風櫥,打算分開獨立的投同一個反應。
其實,現在韓嘉瑩給體材料合成的實驗技能已經不弱於許秋了,兩人的熟練度都達到了五階,差距並不大。
與其說是許秋在指導韓嘉瑩,倒不如說是兩個人一起合成比較保險,只要不是原材料出現問題,同時實驗失敗的機率太低了。
至於為什麼許秋不直接把這個工作交給學妹,是因為他也想熱熱身,之後還要去合成Y系列受體呢。
長時間不在一線做實驗的話,合成反應的成功概率就會有所降低,他可不想在合成Y系列受體時因為實驗失敗,而耽擱太多的時間。
開始實驗。
許秋首先取來一隻乾淨的兩口燒瓶,然後在其內部添加906毫克的六取代苯,222毫克的乙醛酸,以及30毫升的乙酸,隨後將混合物加熱至40攝氏度,10分鐘後,將溶液恢復至室溫,繼續攪拌3小時。
這步實驗比較簡單,都不需要重蒸溶劑,直接使用買來的原材料即可。
其中,涉及到一種新的材料——乙醛酸。
乙醛酸是一種白色晶體,熔點大約98攝氏度,是醫藥、染料、塑料和農藥的中間體,毒性較低,據MSDS手冊上說,它會散發出不愉快氣味。
不過,許秋在稱量乙醛酸的時候是隔著通風櫥操作的,倒是沒有聞到什麼特別的味道。
相比之下,還是乙酸的味道更加刺激一些,醋味十足。
也很容易理解,畢竟乙酸是液體嘛,更容易揮發一些。
中午三人去江彎食堂解決的中飯。
現在江彎這邊的食堂二樓開放了,菜品質量確實稍稍有所提高,而且可以選擇的種類也變多了,新增了包括炒飯、炒麵、炒河粉,麻辣香鍋,黃燜雞米飯,黃燜小排等菜式。
下午,反應完畢後,許秋用布氏漏斗過濾、收集反應得到的沉澱物,並將它們放在真空烘箱中烘乾,獲得大量的白色固體。
許秋稱量了一下粗產物,足足有1.1克,這步反應的產率著實不低。
考慮到這步反應的副反應產物,以及剩餘的少量原料不會影響到接下來的第二步反應,許秋便直接將稱取1克剛到手的白色固體,將其與395毫克的叔丁醇鉀,897毫克的1-溴-2-己基癸烷混合,溶於30毫升甲醇溶劑中。
1-溴-2-己基癸烷的作用是引入側鏈。
叔丁醇鉀,是一種重要的有機鹼,用來提供鹼性的反應環境,其鹼性比氫氧化鉀還要強,而氫氧化鉀的鹼性比氫氧化鈉的鹼性強,氫氧化鈉非常常見,就是燒鹼。
這裡,許秋再次想起了中學時被氫氧化鈉溶液毒害的雞爪子們。
這步反應也不難,只需要在90攝氏度加熱回流的條件下反應12小時即可,今天是肯定沒辦法處理反應了,只能等到明天早上過來再說。
空閒的時間,許秋計劃購買合成Y系列受體的原材料,包括雙溴取代的NT單元和單三甲基錫取代的TT單元。
他首先想到的是自己參股的藍河光電材料公司,於是聯繫了楊欽,結果對方尷尬的告訴許秋,他要的東西沒有貨。
不過,楊欽帶來了一個好消息:「安城交通大學的馬薇薇課題組又追購了一克IEICO-4F和一克ITIC-4F,另外還有兩個課題組也購買了一些材料,雖然都是一次性只購買一二百毫克的『窮組』,但也算是開了個好頭。」
「另外,公司里近期又新招手了一名碩士生和一名本科生,團隊也開始日漸變大。」
不管怎麼樣,材料還是得買的,自己的公司沒貨,就只能找之前合作的深城光電公司了。
許秋開門見山詢問:「我要買雙溴取代的NT單元,以及單三甲基錫取代的TT單元,產品編號分別為NT7和TT10,各買500毫克。」
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