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第八十七章 反應後處理(2/2)

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確認聚合物溶液溫度後,許秋用一次性滴管吸取兩口燒瓶中的溶液,將其緩慢滴入甲醇溶液中。

聚合物溶液在接觸甲醇的瞬間,產生了藍色的絮狀沉澱。

持續滴加後,甲醇溶液也從無色透明變為了藍色,這表明有很多產物溶於了甲醇。

因為聚合物的分子量大致呈現正態分布,現在有很多小分子和寡聚物的存在,那麼剩下的高分子聚合物的分子量自然就不會高。

果然,這次的反應做的不太行。

許秋也沒有太過意外,他換了另一個裝有甲醇的杯子,繼續滴加聚合物溶液。

十幾毫升的溶液,花了五次全部滴加完畢,得到了兩杯漂浮著藍色沉澱物的渾濁液體。

他取來兩片濾紙,將它們摺疊成漏斗狀,分別過濾兩杯溶液。

剛開始過濾的時候,溶液滴落速度很快,到後面就變得慢了起來。

在把所有溶液倒完後,許秋在過濾裝置上方蓋了一張濾紙,將裝置放入通風櫥中。

預計過濾完成還需要幾分鐘到十幾分鐘。

於是,許秋走到旁邊的通風櫥查看學姐的進度。

她正在把產物的甲苯溶液往甲醇中滴加,快要滴加完畢了。

許秋看到她甲醇溶液的顏色,比他的還要深。

陳婉清聽到了動靜,問道:

「學弟,你好了?你的產物感覺怎麼樣?」

「和你的差不多吧。」許秋道。

「哎,」陳婉清嘆了口氣道:

「這次我們倆估計都要涼涼,不過還是把產物索氏提取看一下吧,然後今天再補投一個反應。」

「行,那我去做準備工作了。」許秋道。

昨天的甲苯還可以繼續拿來重蒸,只需要按照順序搭好裝置就可以。

只有四個油浴鍋,等下的索氏提取還要占用兩個,如果不提前重蒸好甲苯的話,再投反應,油浴鍋就不夠用了。

想到這裡,許秋把四個油浴鍋在模擬實驗室中再次複製了一遍,然後向陳婉清說道:

「學姐,可以和魏老師申請再買幾個油浴鍋嗎?我感覺現在四個有些不夠用。」

「好呀,確實有些少了,等下我給他打電話問下。」陳婉清道。

啟動甲苯重蒸裝置後,許秋又把今天新領用的玻璃儀器用乙醇溶劑清洗好,放入烘箱中。

……

產物在甲醇中析出、過濾後,就要通過索氏提取對它進一步提純。

陳婉清拿起索氏提取要用的提取管,介紹道:

「索氏提取用到的是索氏提取器,最早也被叫做脂肪提取器。

這套裝置從下到上分別是三角燒瓶、提取管、球形冷凝管三部分,提取管是比較特殊的玻璃儀器,它的兩側分別有虹吸管和連接管。

首先將樣品包在濾紙內,放入提取管中,然後在三角燒瓶內加入甲醇、丙酮、正己烷等比例的混合溶劑,最後插入球形冷凝管,接通冷凝水。

加熱三角燒瓶,混合溶劑氣化,由連接管上升進入冷凝管,凝成液體後滴入提取管,浸提樣品中的小分子物質。

待提取管內的混合溶劑液面達到一定高度,溶劑經虹吸管流入提取瓶。

流入提取瓶內的混合溶劑繼續被加熱氣化、上升、冷凝,滴入提取管內,如此循環往復,直到抽提完全為止。

一般認為提取管內溶液顏色變為無色透明,就表明小分子物質基本除去。」

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