第三十二章 光譜儀(1/2)
陳婉清將許秋引至一旁黑色的實驗台,上面放有三台儀器,一台電腦。
「這三台儀器,分別是紫外可見分光光度儀、螢光光譜儀、電化學工作站。」她一邊介紹,一邊指給許秋看。
「今天主要用到前兩個儀器,利用它們可以得到薄膜樣品的光吸收光譜和螢光光譜,一般簡稱為UV-vis和PL。」
陳婉清打開紫外可見分光光度儀和螢光光譜儀的電源,然後開啟電腦中UV-vis的測試軟體。
等待了幾秒鐘,電腦顯示與儀器連接成功,同時彈出控制頁面。
陳婉清邊操作邊講解道:
「UV-vis的測試原理是將各個波長的單色光分別穿透樣品,在此過程中,部分光子被樣品吸收,然後測試入射光和出射光的強度,通過計算便能得到樣品對該波長光的透過率。
我們能測試的範圍大致在200-1000納米。
實驗步驟也很簡單。
第一步,啟動光源;
第二步,測試空白樣品,也就是玻璃片,把它貼在樣品台上,點擊『blank』按鈕;
第三步,測試樣品,同樣也貼在樣品台上,點擊『sample』按鈕,軟體會自動測試並扣除背景的。
這套儀器也可以用來測試溶液樣品,不過我們通常用它測薄膜。」
測試速度很快,電腦屏幕上出現了樣品的光吸收光譜,主要吸收峰的位置在400-650納米處。
許秋現在還不懂解譜,便問道:「學姐,怎麼樣,猜想正確嗎。」
「唔……」陳婉清考慮了一會兒,說道:「從這張圖譜上來看,相比於正常旋塗條件下的樣品,現在它吸收峰的半峰寬更小。如果它的光吸收係數也同時提高的話,倒是可以解釋為聚合物結晶性的增加,但是現在不知道膜厚,所以無法計算光吸收係數。」
「那膜厚怎麼測呢?」許秋道。
「我們旋塗的有機薄膜,厚度一般在100納米左右,測它們厚度一般用橢偏儀或者用SEM測斷面。
前者需要擬合參數,後者則需要在液氮冷卻的條件下掰斷基片,再測試斷面的SEM,總之都不是很方便,而且就算測出來,計算出光吸收係數,這個數據也只能作為佐證,因為它不夠直觀。
要想得到更直觀的證據,還是需要去魔都同步輻射中心,對樣品做掠入式X射線衍射實驗。」
陳婉清又將另外五個樣品測完,保存了數據,說道:
「螢光光譜儀開啟後需要稍微預熱一會兒,現在應該差不多了。」
她打開螢光光譜儀的儀器蓋,將裡面的樣品支架取出,貼上其中一片樣品後放回,接著道:
「它的原理是用單色光照射樣品表面,樣品分子吸收光子的能量,發出螢光,儀器收集其螢光信號。
根據能量守恆原理,單光子激發下,螢光的能量小於激發光的能量,也就是螢光的波長比激發光波長更長。
儀器有兩種模式,一種是給定激發光的波長,收集樣品在儀器檢測範圍內全波長的螢光信號;
另一種是給定一個激發光波長的範圍,收集給定波長的樣品螢光信號。
我們使用的是第一種模式,通常情況下,激發光的波長選擇樣品光吸收光譜中峰值對應的波長。
所以一般要先測試UV-vis,再測試PL。」
陳婉清打開PL測試軟體,開始設置參數:激發光波長550納米,螢光檢測範圍570到850納米。
「這個不需要空白基片,直接測量就好。極限測試範圍大致是300-850納米。
操作就很簡單,把樣品放進去,旋轉樣品台使樣品與激發光源呈60度夾角,然後蓋好蓋子,啟動測試就可以了。」
陳婉清按下啟動鍵。
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