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第二百零三章 霧都鮮鴨血和紅腐乳拌飯(2/2)

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很顯然,後面兩個點板結果是有問題的。

上升很慢的那個倒還好說,只需要加大層析液的極性就好,許秋便配了一個石油醚:二氯甲烷1:2體積比的層析液,重新點板、層析,結果重新變為一深一淺,一前一後。

兩深的那個就比較難辦了,這意味著反應的主要產物有兩個,雖然不難分離,但是產率可能就堪憂了,可能只有不到50%。

這是學妹的一個體系,顯然她也知道這代表著什麼,苦著臉說道:「師兄,怎麼辦呀?」

「別急,還有機會。」許秋安慰了一句,隨後分析道:「苝四甲酸二酐、咪唑原料應該問題不大,因為其他反應用的也是同樣的原料卻很正常,那麼出問題的地方大概率就是胺分子。」

「嗯嗯,估計是胺分子加少了吧,」韓嘉瑩點點頭,又陷入了思索:「可我當時印象中沒有什麼實驗操作上的失誤呀。」

「我倒是想到了兩個可能,一個是你說的物料少加,另外還有一個可能是不同胺類的分子結構不同,反應活性也會略有差異。」許秋建議道:

「一方面再加一些胺分子進去,另一方面將反應溫度提高到160攝氏度,兩者同步進行,今晚離開前再點板看看,反正小分子嘛,經得起折騰。」

「好呀,還是師兄想的周全。」韓嘉瑩開心點點頭。

「也怪我,還是經驗少了些,」許秋自責道:「要是昨天離開前點一次板,或許能夠及時發現問題,提前補救的。」

「師兄不要這樣想嘛,」韓嘉瑩開解道:「現在已經很好啦,至少有補救的可能性,我剛剛都打算直接重新投反應了呢。」

……

韓嘉瑩完全參考了許秋的建議,處理了那個點板結果為兩深的反應。

隨後,兩人對另外三個正常的反應進行後處理。

「後處理的方法還記得吧。」

「當然記得啦,先加水,然後用二氯甲烷萃取,最後分液,旋蒸……嗯,文獻上是這樣寫的。」

「沒錯,加水主要是除去咪唑,二氯甲烷可以提取產物。」雖然許秋知道學妹對這些安全知識應該都很了解,但還是下意識的提醒道:

「要用二氯甲烷的話,我們在通風櫥里操作吧,注意保護好自己,不要把溶劑弄到手中,二氯甲烷一般的手套防不住的。」

「好呀。」韓嘉瑩認真的點點頭。

二氯甲烷的毒性和三氯甲烷相比,要低很多,因此許秋並沒有選擇戴防毒面具。

如果有可能的話,他也不願意用這些帶毒性的溶劑,大多數溶劑都有潛在的致癌風險。

奈何它們的性能實在是太好了,而且沒有什麼替代品。

這也是涉足有機合成領域,必須要承擔的風險。

不過,至少現在實驗中用到的試劑,都可以通過MSDS查看其理化性質,而且還開發了各種防護設備,實驗人員的安全可以極大程度的獲得保障。

而像早期做研究,比如居里夫人那個年代,剛發現放射性元素,對其性質一無所知。

有錢人甚至會將放射性物質當做「護身符」一類的東西貼身攜帶,或者是當做「奢侈品」到處顯擺。

這些行為,真的是壽星公吊頸——嫌命長。

許秋在兩個反應瓶中加入大約150毫升的水和150毫升的二氯甲烷,然後再把混合液體倒入500毫升的分液漏斗中。

輕微搖晃幾次,便打開分液漏斗上方的瓶塞放氣。

畢竟二氯甲烷的沸點實在是太低了,如果累計多次搖晃不放氣的話,分液漏斗內部的壓力過大,可能會導致其內部液體直接頂開塞子,噴薄而出。

充分混合多次後,他將分液漏斗放在架子上靜置。

待溶液分層後,上方是微黃色透明的水溶液,下方是紅色的二氯甲烷溶液。

反應產物主要溶解在二氯甲烷中,因此他打開分液漏斗下方的閥門收集溶液。

再次用水洗了兩遍後,倒入一個茄形瓶中待用。

韓嘉瑩只有一個反應,所以早早的結束後跑到許秋旁邊圍觀。

「等我一下,我第二個反應馬上就處理好了。」許秋主動道。

「師兄,你這個溶液紅的好鮮艷啊,有點像是……」韓嘉瑩頓了頓道:「霧都鮮鴨血的樣子。」

許秋一愣,她這居然都能聯想到食物。

「對了師兄,」韓嘉瑩抬起手,揚了揚實驗服的袖子,「我剛剛不小心把PDI弄到實驗服上了一點點,應該沒什麼影響吧。」

許秋看了眼,說道:「還好是實驗服,如果弄到衣服上的話,衣服基本上就廢了,這是一種染料的中間體,附著力很強,不過毒性倒是非常小。」

「唔……這樣啊,那就好。」

沒過多久,許秋把萃取、洗滌好的溶液轉移至茄形瓶內,說道:「第二個也搞定了,準備拌樣吧。」

「咦,拌樣是什麼?」韓嘉瑩好奇道:「我們不直接旋蒸拿到產物嗎?」

許秋之前也不知道這個操作,不過看了系統的影像後便知道了,他耐心解釋道:

「等下要過柱子,需要樣品均勻分布,而直接旋蒸出來的樣品可能不均勻,如果混好一定比例的矽膠,這樣再旋蒸就可以讓樣品均勻分布在矽膠中。」

「原來是這樣,那麼要加多少呢?」韓嘉瑩點點頭。

「我們按5克產物算,一般拌樣的比例是1:1到1:2,取中間值,就是加入7.5克得矽膠,用100-200目的矽膠。」許秋從試劑櫃中取出矽膠,稱取後,加入茄形瓶中。

隨後進行旋蒸,得到紅色的固態粉末。

「像不像紅腐乳拌飯?」許秋突然來了靈感。

「不愧是師兄啊,真形象!」

「你們兩個,夠了啊,等下還要吃飯呢。」

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