第二百零九章 兩深一淺、一深兩淺(1/2)
「學妹速來,反應時間超了。」許秋開始呼喚幫手,現在的時間非常寶貴,每耽誤一分鐘的時間,都會使反應朝著不可逆的方向進行下去。
「來啦,來啦,馬上。」韓嘉瑩本來在液氮瓶那邊,打算倒點液氮出來玩的,聽到呼喚後趕忙穿上實驗服,戴上手套、口罩,小跑過來。
『來的蠻快的嘛。』許秋給她安排任務,「你去配展開劑吧,按之前的兩種比例,石油醚:二氯甲烷1:1和1:2來配,」說完,他不忘解釋一句,「我之前查過資料,溴取代後產物的極性通常和原料相差不多。」
「好呀。」韓嘉瑩向試劑櫃走去。
見陳婉清也跟過來了,許秋轉頭打了個招呼:
「學姐,來搭把手?」
「怎麼個幫法?」
許秋想了想道:「幫我配三個PDI原料的二氯甲烷溶液,原料在我的抽屜里,分別是PDI-2、PDI-5和PDI-6。」
「2、5、6……」陳婉清重複了一遍,「我記住了,那麼濃度呢。」
「你看著來唄,我等下要點板用。」許秋隨意回道,有學姐和學妹的幫忙,他的壓力小了很多。
他取來一隻一次性滴管,然後伸入反應容器中,吸取了一點點內部的溶液,接著將取來的溶液轉移至一次性離心管中,再加入二氯甲烷稀釋,最終得到三種反應產物的溶液樣品,依次標記為1、2、3號,放在離心管架上。
隨後,他又取來三塊矽膠板,同樣做好編號,再用乾淨的毛細管分別蘸取三種反應產物的溶液,在同編號的矽膠板下劃線處,平行的點上四個樣品點 並在旁邊留有兩個樣品點的空餘空間。
這時 陳婉清遞過來三個子彈頭狀的離心管,「給你 三組溶液都幫你配好了。」
「謝謝。」許秋道了聲謝 將三個離心管放在支架上。
「客氣啥,」陳婉清笑了笑 「等下我投反應的時候還需要你幫忙呢。」
許秋也笑了笑回應,然後用乾淨的毛細管分別蘸取三種原料的溶液 在對應編號的矽膠板上再次點四個點 其中兩個點在空白之處,另外兩個點和之前的點重合。
完成之後,每塊矽膠板上均有六個點,排布方式為:產物/產物/產物+原料/產物+原料/原料/原料。
「交叉點板 學弟你挺會的嘛。」陳婉清顯然是看出了門道。
「什麼是交叉點板呀?」韓嘉瑩帶著裝有展開液的展開瓶突然出現。
許秋一邊用鑷子將矽膠板放入展開瓶 一邊解釋道:
「這塊矽膠板上有三種樣品點,一種是單獨的原料,一種是單獨的產物,還有一種是原料、產物的共混樣品點,最後一種也就是所謂的交叉點。
三者相互比較 根據不同樣品點在同一展開劑下爬升的高度不同,便可以輕鬆的分辨出樣品點是那個 進而推斷出產物點。
正常情況下,只需要原料、產物各一個點就行了 比如我們上次投的反應。
點交叉點主要是為了保險,因為這次可能產物很雜 而且原料和產物的極性差別也不大 在爬板過程中可能挨的很近。」
「原來如此。」
矽膠板被放入展開瓶後 展開劑正沿著板面,自下而上的緩緩爬升,連帶著樣品一同向上移動。
許秋突然想到了什麼,又吩咐道:「學妹,去配點飽和硫代硫酸鈉的溶液。」
「硫代硫酸鈉……」韓嘉瑩嘴裡念叨了一句,隨後恍然道:「用來處理液溴的?」
「沒錯,」許秋點頭,「剛才忙起來差點忘掉這回事。」
「好呀。」學妹再次風風火火的奔向試劑櫃,很快又跑了回來,站在他們旁邊配溶液。
硫代硫酸鈉很安全,俗名是「大蘇打」,加上又是水溶液,也不需要縮在通風櫥中進行實驗。
待展開劑移動到矽膠板的上劃線,許秋用鑷子將其撈出,晾乾,然後拿到紫外燈下照射。
他和身邊人講了下他觀察到的實驗現象,「這1號樣品,產物主要有三個點,兩深一淺,還有一些非常淺的點,幾乎看不清楚。」隨後開始分析:
「幾乎看不清楚的幾個樣品點,是含量很少的副產物,可能是三溴、四溴取代產物或者不同位置取代的二溴取代物,它們爬升的位置沒有和主要產物重合,暫時不用管。」
韓嘉瑩用玻璃棒攪拌著燒杯中的溶液,沒怎麼思考,隨口問道:
「那兩深一淺呢?」
「淺色的那個對應的位置,是未反應的PDI原料,兩個深色的點是單溴代物和二溴代物。」許秋又補充了一句:
「至於具體哪個是哪個那就不好分辨了,需要通過後續分析表徵手段才能確定。」
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