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第二百零九章 兩深一淺、一深兩淺(2/2)

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「至於具體哪個是哪個那就不好分辨了,需要通過後續分析表徵手段才能確定。」

「嗯嗯。」韓嘉瑩點點頭,停止了攪拌,此時燒杯下方還殘留一些硫代硫酸鈉的晶體。

「飽和溶液我配好了,現在反應怎麼辦,要立刻關停嗎?」

「1號的反應是可以停了……」許秋頓了頓道,「算了,也不急這麼一會兒,等我一分鐘把剩下兩塊矽膠板看完再一起處理吧。」

許秋又拿起2號樣品的矽膠板,在紫外燈下仔細檢查,過了幾秒,說道:「主要的樣品點,同樣是兩深一淺,淺的那個也是原料,應該是和1號差不多的情況。」

其實用肉眼也是能稍微看出來結果的,畢竟原料、產物都是紅色的,不過用紫外燈檢測更加準確一些。

「師兄,你快看,」韓嘉瑩突然道:「3號的板子好像不太一樣。」

「是嘛,」許秋放下2號,拿起3號,在紫外燈下照了照,說道:「確實不同,一深兩淺,其中的一淺是原料,另外一深一淺,難以分辨,但不管是什麼情況,反應都可以停了。」

「我們走吧。」說完,他朝著通風櫥走去。

「唔……」韓嘉瑩端著燒杯,跟在許秋身後,自言自語的分析著道:「假如深的那個是一溴代物,那麼產率非常高,可以停止反應,假如深的那個是二溴代物,說明反應時間太長,也要停止反應,及時止損,能拿多少一溴代產物是多少。」

「分析的不錯,」許秋稱讚了一句,隨後道:「其實只要原料點不是最深的那個,反應就可以停了。」

韓嘉瑩嗯了一聲,點頭道:「總感覺我們這次的合成有些看臉,合成出來的產物是什麼樣子,全憑運氣,而且就算拿到了產物,也不能確定哪個才是自己想要的。」

「是呀,因為當初選擇了簡單的、一步到位的合成路徑,自然就要承擔相應的風險,」許秋笑了笑,「哪有那麼好的事情,又簡單又容易。」

「這倒是。」韓嘉瑩點點頭。

「其實這三個反應,都能有40%左右的產率,已經可以接受了,畢竟上一步原料的合成又不難,現在還有4克的原料可以隨便用,不過……」許秋話鋒一轉,「這次沒來得及在反應中途點板,不然或許可以更加完美些。」

「至少結局並不差嘛。」韓嘉瑩安慰了一句。

兩人走到通風櫥。

「直接用滴管把飽和硫代硫酸鈉溶液加進去,就可以了嗎?」韓嘉瑩問道。

「對,攪拌不要停下,一直加溶液,直到等溶液中液溴的痕跡消失。」

不多一會兒,在硫代硫酸鈉的作用下,三個反應瓶內液溴均被處理乾淨。

瓶內的液體重新變為鮮紅色,由於持續攪拌的緣故,倒也沒有明顯的分層現象。

「除去液溴的的反應,會生成硫酸、氫溴酸和硫酸鈉,不過我們之前加的液溴也並不多,等下直接用水多洗幾次就好。」許秋停下攪拌,取來一個分液漏斗,又隨口提了一句:

「我看文獻中還有用鼓氣機直接往溶液中鼓入空氣的方法,下次可以試試。」

「我們好像沒有鼓氣機。」韓嘉瑩回應道,她也取來一個分液漏斗,將處理好的反應溶液倒入其中。

「可以利用現有的實驗條件自己做一個嘛,」許秋笑了笑道:

「比如把雙排管改裝一下,做成一個類似於氮氣槍的東西,直接往溶液中通入氮氣,也可以實現同樣的功能。」

「這個方法不錯,可以省去了洗滌、分液的步驟,直接旋蒸。」

「嗯,對了,你後面補投的那個反應也快兩個多小時了,等下可以先點板看看先。」

「好的。」韓嘉瑩點點頭。

……

後面補投的反應,也就是4號樣品的點板結果,和3號樣品類似,一深兩淺,其中一淺是原料。

確認了結果後,韓嘉瑩用同樣的方法除去反應瓶中過量的液溴。

隨後兩人在四種反應產物得二氯甲烷溶液中,按照0.5克原料加入適量的矽膠進行拌樣,旋蒸,得到均勻混合矽膠粉的原料。

接下來,就是過柱子分離、提純產物。

兩人沒有立刻開始,畢竟液相色譜不比其他,柱子一旦開啟就停不下來了。

還有一個原因,學姐那邊要開始實驗了,呼喚許秋過去幫忙。

液氮、正丁基鋰會碰撞出什麼樣的火花呢?

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